使用沛歐SKD-800型自動凱氏定氮儀測定揮發性鹽基氮項目的檢測方法

1. 前言

本檢測方法由上海市食品研究所提出。

本檢測方法由上海市食品研究所檢測中心起草。

參與起草單位：上海沛歐分析儀器有限公司

本檢測方法主要起草人：吳軼、楊蓓潔

2. 范圍

本檢測方法規定了肉與肉制品、水產品、調味料等食品的揮發性鹽基氮檢測項目的分析方法。

本檢測方法適用于鮮肉、凍肉、冷卻肉、肉制品、水產制品、動物源性調味料等產品的揮發性鹽基氮檢測項目的分析方法。

3. 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本檢測方法的引用而成為本檢測方法的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本檢測方法，然而鼓勵根據本檢測方法達成協議的各方是否可使用這些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本適用于本檢測方法。

GB/T 5009.1 食品衛生檢驗方法 理化部分總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 2707 鮮（凍）畜肉衛生標準

GB 2726 熟肉制品衛生標準

GB/T 5009.44 肉與肉制品衛生標準的分析方法

SC/T 3032 水產品中揮發性鹽基氮的測定

4. 原理

揮發性鹽基氮是指動物源性食品在腐敗過程中，在酶和細菌的作用下，使蛋白質分解，產生氨和胺類等堿性含氮物質，此類物質具有揮發性，在堿性溶液中蒸出后，用鹽酸標準溶液滴定其含量。

5. 試劑

5.1氧化鎂混懸液（10 g/L）：稱取1.0g氧化鎂，加入100mL水，振搖成混懸液。

5.2硼酸吸收液（20 g/L）。

5.3鹽酸標準滴定液（c（HCl）=0.010mol/L）。

5.4甲基紅-乙醇指示劑（1 g/L）：稱取0.1g甲基紅，加入100mL無水乙醇。

5.5溴甲酚綠指示劑（2 g/L）：稱取0.2g溴甲酚綠，加入100mL水。

5.6混合指示劑：臨用前將甲基紅-乙醇指示劑和溴甲酚綠指示劑混合均勻。

5.7硅油：防泡劑

6. 儀器

6.1沛歐SKD-800型自動凱氏定氮儀。

6.2 2mL微量滴定管：zui小分度0.01mL

7. 分析步驟

7.1樣品處理

7.1.1肉與肉制品：將試樣去除骨、腱、脂肪后，絞碎攪勻。

7.1.2水產制品：魚，去鱗、去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭、去殼，取可食部分；蟹、甲魚等其他水產品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。

7.1.3調味品：將試樣混合均勻。

7.2樣品制備

7.2.1稱取10.0g樣品，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，不時振搖，浸漬30min后，過濾，將濾液置于冰箱中待測備用。

7.3蒸餾

7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加4~5滴混合指示劑（此時吸收液呈絳紫色），并將錐形瓶置于SKD-800型自動凱氏定氮儀的收集口處，使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下（注意：加液管可以不放入錐形瓶中）

7.3.2吸取10.0mL濾液置于消化管中，再加入10.0mL氧化鎂混懸液（10 g/L），立即放置于SKD-800型自動凱氏定氮儀的蒸餾室中，關閉安全門，調取揮發性鹽基氮檢測項目方法，或按照以下參數設置運行：加蒸餾水5mL，100%功率，3min蒸餾時間；蒸餾完畢，取出流出液錐形瓶，使蒸餾液流出管掛起，取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口（此時吸收液呈草綠色）。

7.4滴定

7.4.1吸收液用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點，溶液呈暗絳紅色。同時做試劑空白試驗。

8. 計算

樣品中揮發性鹽基氮按照式（1）進行計算

  ——————————（1）

X—樣品中揮發性鹽基氮的含量，單位：mg/100g

V—測定樣液消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位：mL

VB—試劑空白消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位：mL

c—鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位：mol/L

14—與1.00mL鹽酸標準滴定溶液相當的氮的質量，單位：mg

m—樣品稱樣量，單位：g

9. 精密度

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的差值不超過算術平均值的10%

10. 附錄

采用GB/T 5009.44方法和本檢測方法對部分食品產品檢測結果比較

結論：使用本方法使用上海沛歐SKD-800的儀器做的結果和采用GB/T 5009.44方法檢測數據很吻合。